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煤中氯元素含量测定要领
2025-05-29 来自: 逐梦国际-梦想照进现实,努力成就未来!. 浏览次数:458
全自动氟氯测定仪是测定煤中氟、氯元素含量的仪器，，，，，，， ，此装备设计一次可以测定两个样品，，，，，，， ，可自动送样，，，，，，， ，最高控温温度抵达1200℃，，，，，，， ，控温精度±1℃预热温度点数目1-8个，，，，，，， ，停留时间、停留位置恣意可调，，，，，，， ，冷凝水水温设置规模15-25℃，，，，，，， ，冷凝水温控精度±1℃，，，，，，， ，自动补水。。。。。。。滴定装置 容量滴定单位、滴定剖析重复性： 0.10% 滴定容量最大容量 10ml ,自动重复补液、滴定管区分率： 0.003ml
一、氯燃烧水解煤样
1、仪器准备
毗连好电路、气路和冷凝水。。。。。。。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，，，，，，， ，二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。。。。。。。将高温炉升温到1100℃，，，，，，， ，调理氧气流量500mL/min，，，，，，， ，水蒸气爆发器水的蒸发量约2mL/min，，，，，，， ，检查是否漏气。。。。。。。
2、高温水解样品
准确称取一样平常剖析试验煤样0.500g（称准至0.0002g）于瓷舟中，，，，，，， ，再用适量石英砂铺盖在上面。。。。。。。将瓷舟置于铝密封式内。。。。。。。点击最先自动按程序举行。。。。。。。（瓷舟前端推到300℃温度区，，，，，，， ，在15min内分三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）推进，，，，，，， ，最后将瓷舟推到恒温区并停留15min）。。。。。。。
3 加液
燃烧——水解完成后，，，，，，， ，取下吸收瓶，，，，，，， ，将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，，，，，，， ，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，，，，，，， ，洗液直接突入烧杯内。。。。。。。加蒸馏水至（140±10）mL。。。。。。。再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂，，，，，，， ，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，，，，，，， ，再加入1mL硫酸溶液，，，，，，， ，3mL硝酸钾饱和溶液，，，，，，， ，5mL氯化钠标准溶液。。。。。。。把烧杯放到滴定仪上举行硝酸银滴定。。。。。。。
二、氯电位滴定
1、电位滴定准备事情
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，，，，，，， ，插入指示电极。。。。。。。将指示电极引线和参比电极引线与丈量端毗连，，，，，，， ，放入搅拌子，，，，，，， ，开动搅拌器。。。。。。。此时毫伏计应显示两电极间的电位差（±mV），，，，，，， ，不然应检查丈量电路毗连是否准确。。。。。。。
2、终点电位标定
a. 空缺溶液制备：除不加煤样外，，，，，，， ，其他条件同上（高温水解煤样）。。。。。。。
b. 滴定终点电位标定：将盛有空缺溶液的烧杯放在滴定台上，，，，，，， ，以0.03mL/s的速率滴入已确定滴入量的硝酸银标准溶液，，，，，，， ，记下此时的电位值。。。。。。。如上举行两次电位测定，，，，，，， ，测定值之差不应凌驾±3mV，，，，，，， ，以其平均值作为滴定终点电位。。。。。。。
3、样品溶液滴定
将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上。。。。。。。先以0.05mL/s的速率滴入硝酸银标准溶液，，，，，，， ，视察毫伏计显示的毫伏数，，，，，，， ，当电位靠近标定的终点电位时，，，，，，， ，以0.02mL/s速率滴定抵达标定的终点电位。。。。。。。搅拌1min后记下硝酸银标准溶液加入量及现实滴定终点电位。。。。。。。盘算效果时，，，，，，， ，现实终点电位偏离标定的终点电位±1mV，，，，，，， ，应减去或加上0.01mL硝酸银标准溶液的用量，，，，，，， ，但偏离数不可凌驾±3mV，，，，，，， ，不然应再加入0.50mL氯化钠标准溶液重新滴定。。。。。。。
注：每多加入0.50mL氯化钠标准溶液，，，，，，， ，可在响应的终点电位的硝酸银溶液用量中扣除0.20mL，，，，，，， ，以此类推。。。。。。。
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