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GB/T19225-2003 煤中铜 、钴、 镍 、锌的测定要领
2023-02-02 来自: 逐梦国际-梦想照进现实,努力成就未来!. 浏览次数:710
GB/T 19225-2003煤中铜、钴、镍、锌的测定要领
1 规模
本标准划定了测定煤中铜、钴、镍、锌的要领提要、试剂和质料、仪器装备、试验办法、效果盘算及要领细密度。。。。。。
本标准适用于煤和焦炭。。。。。。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。。。。。。通常注明日期的引用文件，，，，，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,勉励凭证本标准告竣协议的各方研
容是否可使用这些文件的新版本。。。。。。通常不注明日期的引用文件，，，，，其新版本话用于本标准。。。。。。
GB/T483 煤炭剖析试验要领一样平常划定
3 要领提要
煤样灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan剖析,用原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、锌的含量。。。。。。
4 试剂和质料
4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。。。。。。
4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以上。。。。。。
4.3 硝酸(GB626)溶液:体积比为1+1.
4.4 硝酸(GB626)溶液:体积分数为2%。。。。。。
4.5 硝酸(GB626)溶液:体积分数为1%。。。。。。
4.6盐酸(GB622)溶液:体积比为1+1.
4.7 盐酸(GB622)溶液:体积分数为1%.
4.8 铜标准储备溶液:1 mg/mL。。。。。。
消融1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，，，，，用硝
酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。。。。。。
4.9 钻标准储备溶液:1 mg/mL。。。。。。
消融1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属钴(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。。。。。。
4.10 镍标准储备溶液:1 mg/mL。。。。。。
消融1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数 99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。。。。。。
4.11 锌标准储备溶液:1 mg/mL。。。。。。
消融1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属锌(质量分数99.99%)少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。。。。。。
4.12 铜、钴、镍、锌混淆标准事情溶液:各20 ug/mL。。。。。。
准确吸收铜标准储备溶液(4.8)、钴标准储备溶液(4.9)、镍标准储备溶液(4.10)和锌标准储备溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中贮存备用。。。。。。
注:铜、钴、镍、锌标准储备液也可使用市售有证标准物质。。。。。。
4.13 聚四氟乙烯坩埚:30 mL。。。。。。
5 仪器装备
5.1 原子吸收分光光度计:带配景扣除装置。。。。。。
5.2 光源:铜、钴、镍、锌元素空心阴极灯。。。。。。
5.3 剖析天平:感量 0.1 mg。。。。。。
5.4 电热板:温度可调。。。。。。
5.5马弗炉:带有调温装置和烟囱,能坚持温度 500℃士10℃。。。。。。
6 试验办法
6.1 待测样品溶液的制备
6.1.1 准确称取空气干燥煤样2g+0.1g(称准至0.0002g)于灰皿中,铺平,放人马弗炉中,由室温逐步加热到约 500℃,在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。。。。。。
注:煤样灰分不小于30%时称取1g
6.1.2 将灰样(6.1.1)所有转入聚四氟乙烯坩埚(4.13)中,用水润湿,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于电热板(5.4)上徐徐加热,蒸至近干。。。。。。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下,再加qing-fu-suan10mL,继续在电热板上加热至白烟冒尽。。。。。。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水10mL,放在电热板上加热至近沸并坚持20min。。。。。。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转人 100mL容量瓶中,冷至室温,用水稀至刻度,摇匀。。。。。。即为样品溶液。。。。。。
6.2 样品空缺溶液的制备
剖析一批样品应同时制备一个样品空缺溶液,样品空缺溶液的制备除不加样品外,其余操作同6.1.2。。。。。。
6.3 铜、钴、镍、锌标准系列溶液的制备
取6个100mL容量瓶划分加人铜.钴.镍.锌混淆标准事情溶液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.
3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀释至刻度,摇匀。。。。。。
6.4 测定
6.41 仪器事情条件简直定:除表1所划定的各元素的剖析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参
数一-灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至佳值。。。。。。
6.4.2 事情曲线的绘制:在6.41确定的仪器事情条件下，，，，，以标准空缺溶液调零，，，，，测定标准系列溶液中各待测元素的吸光度,以各待测元素的浓度(ug/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制各待测元素的事情曲线。。。。。。
6.4.3 样品测定:在6.4.1确定的仪器事情条件下，，，，，以样品空缺溶液调零,测定待测样品溶液(6.1.2)中各元素的吸光度,然后从事情曲线上查出各元索的浓度。。。。。。
以上 GB/T 19225-2003煤中铜、钴、镍、锌的测定要领 由鹤壁逐梦国际-梦想照进现实,努力成就未来!提供，，，，，更多煤炭检测要领接待来电交流：0392-3388939 15303929722