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a) 试验办法
i.将第一节炉温控制在850土10℃,,,,,,,第二节炉温控制在800土10℃,,,,,,,第三节炉温控制在600土10℃,,,,,,,并使第一节炉紧靠第二节炉。。。。。。
ii.在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2毫米已经抵达空气干燥状态的剖析煤 样0.2克(称准到0.0 002克)并匀称铺平,,,,,,,在煤样上铺一层三氧化二铬,,,,,,, 可把舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。。。。。。
iii.接上已经称重的吸收系统,,,,,,,并以每分钟120毫升的速率通入氧气。。。。。。 关闭靠近燃烧管出口端的U形管,,,,,,,翻开橡皮帽,,,,,,,取出铜丝卷。。。。。。迅速将燃烧舟放入燃烧管中,,,,,,,使前端恰幸亏第一节炉口,,,,,,,再将铜丝卷放在燃烧舟后面,,,,,,,套紧橡皮帽,,,,,,,连忙开启U形管,,,,,,,通入氧气,,,,,,,并坚持每分钟120毫升的速率,,,,,,,隔1分钟向净化系统移动第一节炉,,,,,,, 使瓷舟的一半进入炉子,,,,,,,过2分钟,,,,,,,使瓷舟所有进入炉子,,,,,,,再过2分钟,,,,,,,使瓷舟位于炉子中心,,,,,,,保温18分钟后,,,,,,,把第一节炉移回原位。。。。。。2分钟后,,,,,,,阻止排水抽气,,,,,,,关闭和拆下吸收系统,,,,,,,用绒布擦净,,,,,,,在天平旁安排10分钟后称重(除氮管不称重)。。。。。。
iv.也可使用二节炉举行碳、氢测定。。。。。。此时第一节炉温控制在850±l0℃ 第二节炉温控制在500土10℃,,,,,,,并使第一节炉紧靠第二节炉.每次空缺试验时间为20分钟。。。。。。燃烧煤样瓷舟位于炉子中心时,,,,,,,保温13分钟,,,,,,,其它操作同第空缺试验3.3、3.4.1、3.4.2、3.4.3条。。。。。。
v.为了检查测定装置是否可靠,,,,,,,可称0.2~0.3克蔗糖或苯甲酸加入20~30毫克的纯“硫华”举行3次以上碳、氢测定.测准时,,,,,,,第一节炉温应从低温升起,,,,,,,移炉速率响应放慢,,,,,,,以防标准有机试剂爆燃。。。。。。如实测的碳、氢值与理沦盘算值,,,,,,,氢不凌驾土0.10%,,,,,,,碳不凌驾 土0.30%,,,,,,,并无系统误差.批注测定装置可用。。。。。。不然须查明缘故原由纠正后才华举行正式测定。。。。。。如使用二节炉,,,,,,,在镑一节炉移至紧靠第二节炉5分钟以后,,,,,,, 待炉口温度降至100~200℃,,,,,,,再放有机试剂,,,,,,,且逐步移炉,,,,,,,以防爆燃,,,,,,,而不可接纳上述降低炉温的要领。。。。。。